N,N-Dimetilanilin

I njohur edhe si dimetil tifenilaminë, lëng vajor pa ngjyrë deri në të verdhë të çelët, me erë të fortë, oksidohet lehtë në ajër ose në diell dhe përdoret në gjendje të errët. Dendësia relative (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, pika e ngrirjes 2.0 ℃, pika e vlimit 193 ℃, pika e ndezjes (hapjes) 77 ℃, pika e ndezjes 317 ℃, viskoziteti (25 ℃) 1.528mpa-s, indeksi i thyerjes (n20D) 1.5584. I tretshëm në etanol, eter, kloroform, benzen dhe tretës të tjerë organikë. I tretshëm në një shumëllojshmëri komponimesh organike. Pak i tretshëm në ujë. Është i djegshëm dhe do të digjet në rast flake të hapur. Avulli dhe ajri do të formojnë një përzierje shpërthyese me një limit shpërthyes prej 1.2%~7.0% (vol). Është shumë toksik, dhe gazi toksik i anilinës çlirohet nga dekompozimi me energji të lartë termike. Mund të absorbohet përmes lëkurës dhe të shkaktojë helmim, LD501410mg/kg, përqendrimi maksimal i lejuar në ajër është 5mg/m3.
Metoda e ruajtjes
1. Masat paraprake për ruajtjen [25] Ruajeni në një depo të freskët dhe të ajrosur mirë. Mbajeni larg burimeve të zjarrit dhe nxehtësisë. Mbajeni enën të mbyllur hermetikisht. Duhet të ruhet veçmas nga acidet, halogjenet dhe kimikatet e ngrënshme dhe të mos përzihet kurrë. Duhet të jetë e pajisur me llojet dhe sasinë përkatëse të pajisjeve të shuarjes së zjarrit. Zona e magazinimit duhet të jetë e pajisur me pajisje për trajtimin emergjent të rrjedhjeve dhe materiale të përshtatshme strehimi.

2. Përdorni paketim të mbyllur hermetik për fuçi hekuri, 180 kg për fuçi, dhe ruajeni në një vend të freskët dhe të ajrosur. Ruajeni dhe transportoni sipas rregulloreve për materialet e ndezshme dhe toksike.
metodë sinteze
1. Përftohet nga reaksioni midis anilinës dhe metanolit në prani të acidit sulfurik në temperaturë dhe presion të lartë. Rrjedha e procesit: 1. 790 kg anilinë, 625 kg metanol, 85 kg acid sulfurik (amonium 100%) shtohen në kazanin e reaksionit, kontrollohet temperatura 210-215℃, presioni 3.1MPa, reagohet për 4 orë, pastaj lirohet presioni, materiali shkarkohet në ndarës, neutralizohet me 30% hidroksid natriumi, statik, dhe kripa e poshtme kuaternare e amonit ndahet. Pastaj në 160 ℃, 0.7-0.9MPa reaksion hidrolize për 3 orë, produktet e hidrolizës dhe shtresa e sipërme e materialeve vajore kombinohen duke u larë pas distilimit në vakum të produktit të përfunduar.

2. Duke përdorur metanol dhe anilinë si lëndë të parë, sintetizohet nga katalizatori i aluminit në kushtet e 200-250℃ me metanol të tepërt dhe presion atmosferik. Kuota e konsumit të lëndës së parë: anilinë 790kg/t, metanol 625kg/t, acid sulfurik 85kg/t. Përgatitja laboratorike mund të reagojë anilinën me trimetil fosfat.

3, anilina dhe metanoli përzihen (n anilin: n metanol ≈ 1:3), dhe përmes pompës matëse reciproke jo-pulsuese injektohet me shpejtësi ajri 0.5h-1 në reaktorin e pajisur me një katalizator, rrjedhja e reagimit së pari në ndarësin e qelqit gaz-lëng, ndarësi nën lëngun e mbledhur në intervale të rregullta hiqet për analizë kromatografike.

Në vitin 2001, Universiteti Nankai dhe Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. zhvilluan së bashku një katalizator metilimi aniline shumë efikas dhe realizuan sintezën në fazën e gazit të N,N-dimetil anilines. Procesi është si më poshtë: Anilina e lëngshme përzihet me metanol, avullohet në kullën e avullimit dhe më pas futet në një reaktor tubular me një shpejtësi ajri prej 0.5-1.0h-1 (shtrati i fiksuar i reaktorit tubular është i pajisur me katalizator nano-të ngurtë të ngarkuar) dhe prodhohet vazhdimisht në 250-300℃ nën presion atmosferik, me një rendiment DMA mbi 96%.

Metoda e rafinimit: Shpesh përmban papastërti të tilla si anilina dhe N-metil anilina. N,N-dimetilanilina tretet në 40% acid sulfurik dhe distilohet me avuj uji. Hidroksid natriumi shtohet për ta bërë atë alkalin. Distilimi vazhdon me avuj uji. Distilati ndahet në shtresa ujore dhe thahet me hidroksid kaliumi. Distilimi me presion normal kryhet në prani të anhidridit acetik. Distilati lahet me ujë për të hequr gjurmët e anhidridit acetik, thahet me hidroksid kaliumi, i ndjekur nga oksidi i bariumit dhe distilohet nën presion të reduktuar në prani të një rrjedhe azoti. Metoda të tjera të rafinimit të distilatit përfshijnë shtimin e 10% anhidridit acetik dhe refluksin për disa orë për të hequr aminat primare dhe sekondare. Pas ftohjes, shtohet një tepricë prej 20% acidi klorhidrik dhe nxirret me eter. Shtresa e acidit klorhidrik është alkaline me alkalin dhe më pas nxirret me eter, dhe shtresa e eterit thahet me hidroksid kaliumi dhe distilohet nën presion të reduktuar nën një rrjedhë azoti. N,N-dimetilanilina mund të shndërrohet gjithashtu në kripëra të acidit pikrik, të rikristalizohet në një pikë shkrirjeje konstante dhe më pas të dekompozohet me një tretësirë ​​ujore të ngrohtë 10% të hidroksidit të natriumit. Pastaj nxirret me eter, lahet dhe thahet, dhe distilohet nën presion të reduktuar.

5. Anilina, metanoli dhe acidi sulfurik përzihen në proporcion, reaksioni i kondensimit kryhet në autoklavë, produktet e reagimit rikuperohen nga metanoli i lehtësuar nga presioni, shtohen alkali për neutralizim, ndahen dhe më pas distilohen me presion të reduktuar për të marrë produktin.

6. N,N-dimetilanilina mund të gjenerohet nga reaksioni i metilimit të anilinës dhe trimetil fosfatit, dhe më pas nxirret me eter, thahet dhe distilohet.

7. N,N-dimetilanilina mund të sintetizohet në shtratin katalitik të katalizatorit Ziegler në sistemin bakër-mangan ose sistemin bakër-zink-krom në 280℃ me përzierjen e anilinës dhe metanolit në raportin 1:3.5. N,N-dimetilanilina e përftuar u mblodh në 193-195℃ në një pajisje distilimi me kolona 54-tab dhe u paketua në shishe qelqi ngjyrë kafe. Për përgatitjen e N,N-dimetilanilinës së pastër, N,N-dimetilanilina mund të injektohet me gaz azoti si gaz bartës në kromatografin e gazit të përgatitjes i cili ka një kolonë fosfati metalik.