N,N-Dimetilaniline

I njohur gjithashtu si dimetil tiphenylamine, lëng vajor i pangjyrë në të verdhë të çelur, me erë të mprehtë, i lehtë për t'u oksiduar në ajër ose nën diell dhe përdoret ze i errët. Dendësia relative (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, pika e ngrirjes 2,0 ℃, pika e vlimit 193 ℃, pika e ndezjes (hapja) 77 ℃, pika e ndezjes 317 ℃, viskoziteti (25 ℃ 5, 5,8 mpa) 1 4 . I tretshëm në etanol, eter, kloroform, benzen dhe tretës të tjerë organikë. I tretshëm në një sërë përbërjesh organike. Pak i tretshëm në ujë. Është i djegshëm dhe do të digjet në rast të flakës së hapur. Avulli dhe ajri do të formojnë një përzierje shpërthyese me një kufi shpërthyes prej 1.2% ~ 7.0% (vol). Është shumë toksik dhe gazi toksik aniline lirohet nga dekompozimi i lartë i energjisë së nxehtësisë. Mund të përthithet përmes lëkurës dhe të shkaktojë helmim, LD501410mg/kg, përqendrimi maksimal i lejuar në ajër është 5mg/m3.
Mënyra e ruajtjes
1. Masat paraprake të ruajtjes[25] Ruani në një depo të freskët dhe të ajrosur mirë. Mbajeni larg zjarrit dhe burimeve të nxehtësisë. Mbajeni enën të mbyllur. Duhet të ruhet veçmas nga acidet, halogjenet dhe kimikatet e ngrënshme dhe të mos përzihet kurrë. E pajisur me varietetet dhe sasinë përkatëse të pajisjeve zjarrfikëse. Zona e magazinimit duhet të jetë e pajisur me pajisje të trajtimit emergjent për rrjedhjet dhe materiale të përshtatshme strehuese.

2. Përvetësoni paketimin e mbyllur me kazan hekuri, 180 kg për kazan, dhe ruajeni në një vend të freskët dhe të ajrosur. Ruani dhe transportoni sipas rregullave të materialeve të ndezshme dhe toksike.
metoda e sintezës
1. Përftohet nga reaksioni ndërmjet anilinës dhe metanolit në prani të acidit sulfurik në temperaturë të lartë dhe presion të lartë. Rrjedha e procesit: 1. 790 kg anilinë, 625 kg metanol, 85 kg acid sulfurik (amonium 100%) shtohen në kazanin e reaksionit, temperatura e kontrollit 210-215 ℃, presioni 3.1 MPa, reagoni për 4 orë, më pas lëshoni presionin, materiali shkarkohet në ndarës, i neutralizuar nga 30% hidroksid natriumi, statik, dhe ndahet kripa e poshtme e amonit kuaternar. Pastaj në 160 ℃, 0.7-0.9MPa reaksion hidrolize për 3 orë, produktet e hidrolizës dhe shtresa e sipërme e materialeve vajore kombinohen duke larë pas distilimit me vakum të produktit të përfunduar.

2. Duke përdorur metanol dhe anilinë si lëndë të para, ai sintetizohet nga katalizatori i aluminit në kushte 200-250℃ me metanol të tepërt dhe presion atmosferik. Kuota e konsumit të lëndës së parë: aniline 790 kg/t, metanol 625 kg/t, acid sulfurik 85 kg/t. Përgatitja laboratorike mund të reagojë me anilinë me trimetil fosfat.

3, anilina dhe metanoli të përziera (n aniline: n metanol ≈ 1:3), dhe përmes pompës matëse reciproke jo-pulsore të injektuar me shpejtësi ajri 0.5h-1 në reaktorin e pajisur me një katalizator, reagimi del së pari në xhami. ndarës gaz-lëng, ndarës nën lëngun e mbledhur në intervale të rregullta hiqet për analizë kromatografike.

Në vitin 2001, Universiteti Nankai dhe Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. zhvilluan së bashku një katalizator metilimi anilin shumë efikas dhe realizuan sintezën në fazën e gazit të N,N-dimetil anilinës. Procesi është si më poshtë: Anilina e lëngshme përzihet me metanol, avullohet në kullën e avullimit dhe më pas futet në një reaktor tubular me shpejtësi ajri 0.5-1.0h-1 (shtrati fiks i reaktorit tubular është i pajisur me nano të ngarkuar. -katalizator i ngurtë), dhe prodhohet vazhdimisht në 250-300℃ nën presionin atmosferik, me një rendiment DMA mbi 96%.

Metoda e rafinimit: Shpesh përmban papastërti të tilla si aniline dhe N-metil aniline. N,N-dimetilanilina tretet në acid sulfurik 40% dhe distilohet nga avujt e ujit. Hidroksid natriumi shtohet për ta bërë atë alkalik. Distilimi vazhdon me avull uji. Distilati ndahet në shtresa ujore dhe thahet me hidroksid kaliumi. Distilimi me presion normal kryhet në prani të anhidridit acetik. Distilati lahet me ujë për të hequr gjurmët e anhidridit acetik, thahet me hidroksid kaliumi, i ndjekur nga oksidi i bariumit dhe distilohet nën presion të reduktuar në prani të një rryme azoti. Metoda të tjera të rafinimit të distilimit përfshijnë shtimin e anhidrit acetik 10% dhe refluksin për disa orë për të hequr aminat primare dhe sekondare. Pas ftohjes shtohet një tepricë prej 20% acid klorhidrik dhe nxirret me eter. Shtresa e acidit klorhidrik është alkaline me alkalin dhe më pas nxirret me eter, dhe shtresa eterike thahet me hidroksid kaliumi dhe distilohet nën presion të reduktuar nën një rrjedhë azoti. N,N-dimetilanilina gjithashtu mund të shndërrohet në kripëra të acidit pikrik, të rikristalizohet në një pikë shkrirjeje konstante dhe më pas të dekompozohet me një tretësirë ​​ujore të ngrohtë 10% të hidroksidit të natriumit. Më pas nxirret me eter, lahet dhe thahet dhe distilohet nën presion të reduktuar.

5. Anilina, metanol dhe acid sulfurik të përzier në proporcion, reagimi i kondensimit në autoklave, produktet e reagimit nga lehtësimi i presionit të rikuperimit të metanolit, shtoni neutralizimin e alkalit, ndarjen dhe pastaj distilimin me presion të reduktuar për të marrë produktin.

6. N,N-dimetilanilina mund të krijohet nga reaksioni i metilimit të anilinës dhe trimetil fosfatit, dhe më pas të nxirret me eter, të thahet dhe distilohet.

7. N,N-dimetilanilina mund të sintetizohet në shtratin katalitik të katalizatorit Ziegler në sistemin bakër-mangan ose sistemin bakër-zink-krom në 280℃ me përzierjen e anilinës dhe metanolit në raportin 1:3.5. N,N-dimetilanilina e përftuar u mblodh në 193-195℃ në një pajisje distilimi me kolonë me 54 skeda dhe u paketua në shishe qelqi kafe. Për përgatitjen e N,N-dimetilanilinës së pastër, N,N-dimetilanilina mund të injektohet me gaz azot si gaz bartës në gaz kromatografin e preparatit i cili ka një kolonë fosfati metalik.