Nga njëra anë, shpikja ofron një metodë pastrimi të 1,1, 3-trikloroacetonit, ku metoda përfshin hapat e mëposhtëm

Blic:

(1) I papërpunuar 1,1, 3-trikloraceton i përzier me ujë;

(2) Rikristalizimi i tretësirës së sipërme pas qëndrimit; Si dhe

(3) kristalet e ngurta të rikristalizuara filtrohen dhe lahen me ujë;

Ku, në hapin (1), raporti i peshës së 1,1, 3-trikloracetonit të papërpunuar në fjalë me sasinë e ujit është 10,1-2).

Mundësisht, në hapin (1), raporti i peshës së produktit të papërpunuar 1,1, 3-trikloroaceton ndaj sasisë së ujit mund të jetë 1:

(0.4-0.6), i optimizuar më tej si 1:0.5; Në shpikje, doza e produktit të papërpunuar 1,1, 3-trikloraceton dhe ujit kontrollohet në sa më sipër.

Gama e pastërtisë së lartë 1,1, 3-trikloroaceton mund të merret.

Sipas shpikjes aktuale, në hapin (1), produkti i papërpunuar 1,1, 3-trikloraceton dhe uji mund të përgatiten në një temperaturë prej 10-50℃.

Përziejini për 10-30 minuta në kushte, dhe më pas lëreni të qëndrojë për 10-30 minuta; Preferohet, në Hapin (1), 1,1, 3-trikloropropil

Ketoni i papërpunuar u përzie me ujë në një temperaturë prej 30-35℃ për 25-30 minuta, dhe më pas qëndroi për 10-15 minuta; Në shpikjen aktuale

, duke përdorur 1,1, 3-trikloraceton të papërpunuar si lëndë të parë, në kazanin e reaksionit, i përzier me ujë, i trazuar në një temperaturë të caktuar pas qëndrimit

Delamination. Pas delaminimit, shtresa e poshtme e vajit hiqet, kryesisht duke hequr papastërtitë e larta të klorit dhe duke e lënë tretësirën e sipërme për përdorim të mëvonshëm.

Sipas shpikjes, në hapin (1), 1,1, 3-trikloracetoni i papërpunuar përzihet me ujë dhe gjithashtu mund të përzihet.

Kushtet në të cilat nuk ka kufizim specifik në kushtet dhe pajisjet e trazimit, për sa kohë që 1,1, 3-trikloracetoni mund të jetë i trashë

Produkti mund të përzihet në mënyrë të barabartë me ujë. Mundësisht, shpejtësia e përzierjes është 100-300 r/min.

Në shpikjen aktuale, uji preferohet të jetë ujë i dejonizuar.

Sipas shpikjes, në hapin (2), kushtet e rikristalizimit mund të jenë: temperatura nga 0 në 35℃, koha nga 0.5 -

10 orë, mundësisht, rikristalizimi kryhet me një shpejtësi nxitjeje prej 50-300 RPM; Mundësisht, reknot

Uji shtohet gjithashtu në procesin e kristalizimit, ku uji shtohet me një shpejtësi prej 200-600 ml/min; Në këto kushte, efikasiteti i rikristalizimit

Fruti është i mirë.

[0034] Më tej në mënyrë optimale, kushtet e rikristalizimit janë: një temperaturë prej 10-15℃, një kohë prej 2-3 orë dhe kushtet e rikristalizimit

Kristali përzihet me shpejtësi 100-200 RPM dhe uji shtohet me shpejtësi 300-500 ml/min.

Në këto kushte, efekti i rikristalizimit është më i mirë.

Në shpikjen aktuale, temperatura e rikristalizimit e përshkruar në hapin (2) është më e ulët se ajo e 1,1, 3-trikloracetonit në hapin (1)

Temperatura në të cilën produkti përzihet me ujë.

Sipas shpikjes, në hapin (3), përzierja e reaksionit pas hapit (2) mund të filtrohet me presion të mbyllur, ose mund të

Kristalet e ngurta përftohen duke shtypur drejtpërdrejt përmes pllakës së sitës në fund të reaktorit. Në shpikjen aktuale, preferohet të përdoret ajri dhe/ose azoti

Filtrimi me presion, është më mirë të përdorni azot për filtrim me presion, dhe presioni mund të jetë 0,1-0,2 MPa, mundësisht 0,12 -

0. 18 mpa.

Sipas shpikjes, kristali i precipituar pas filtrimit me presion lahet me ujë, ku uji i përmendur lahet

Nuk ka kufi specifik, për shembull, mund të zgjidhni 1-2 kg larje me spërkatje me ujë në kushtet e temperaturës 2-25℃ dhe të spërkatni.

Nuk ka kufi specifik të shpejtësisë.

Sipas shpikjes, pastërtia e produktit të papërpunuar 1,1, 3-trikloraceton mund të jetë 50-65% ndaj peshës.

Faqe 3/6 e udhëzimit

5

CN 109516908 A

5

Shpikja e tanishme, nga ana tjetër, ofron gjithashtu një acid folik i cili përgatitet me ndonjë nga metodat e përshkruara më sipër

Një tretësirë ​​ujore e 1,1, 3-trikloroacetonit përdoret drejtpërdrejt për të përgatitur acidin folik.

Funksionimi i metodës së pastrimit të shpikjes, si nxjerrja e shtresëzuar, filtrimi i kristalizimit etj., mund të kryhet në një sistem të mbyllur.

Miqësore ndaj mjedisit dhe redukton në masë të madhe prodhimin e ujërave të zeza, pa mbetje të tretësve organikë dhe mbetjeve organike të gazit; Përveç kësaj, metoda e pastrimit

Nuk futen tretës organikë dhe papastërtitë e larta të klorit hiqen gjatë procesit të pastrimit, kështu që nuk ka rrezik cilësor për cilësinë e acidit folik.

Metoda përdor ujin si tretës kristalizimi dhe tretësira ujore e pastruar e 1,1, 3-trikloroacetonit përdoret drejtpërdrejt për prodhimin e acidit folik.

Rendimenti total i acidit folik mund të rritet me 5% ndaj peshës, dhe pastërtia është mbi 99,2% ndaj peshës, gjë që mund të marrë cilësi të lartë

Nga acidi folik.

Shpikja përshkruhet në detaje me anë të mishërimeve më poshtë.

[0042] Në mishërimet dhe përmasat e mëposhtme, nëse nuk specifikohet ndryshe, materialet e përdorura janë të disponueshme përmes blerjes komerciale, përveç rasteve kur specifikohet ndryshe

Metoda e përdorur është metoda konvencionale në këtë fushë.

Modeli i kromatografisë me gaz ishte GC-2014, i blerë nga Shimadzu Company.

1,1, 3-trikloraceton i përgatitur me metodën e pastrimit të shpikjes aktuale [0047] pastrohet në një reaktor 50 litra të pajisur me një pllakë filtri në fund [0048] Së pari, pastërtia e 1,1 është 65 % ndaj peshës, 3-trikloraceton 20 kg dhe ujë 10 kg në kazanin e reaksionit të përzier në 24 orë duke e trazuar për 12 minuta, ku shpejtësia e trazimit është 200r/min, në procesin e trazimit për të shtuar ujë, uji me shpejtësi 300 ml/min. , dhe më pas përzierja qëndroi për 10 minuta, e ndarë nga shtresa e poshtme e vajit, hiqni papastërtitë e larta të klorit; Së dyti, temperatura e tretësirës së sipërme të shtresuar u ul në 5 dhe u trazua për 2 orë me një shpejtësi nxitjeje prej 100 r/min. Më pas, kristali i ngurtë përftohet drejtpërdrejt përmes pllakës së sitës në fund të kazanit të reaksionit me filtrim me presion azoti në një presion prej 0,1 MPa, dhe më pas spërkatet dhe lahet me 2 kg ujë të ftohtë. Pesha e lagësht e 1,1, 3-trikloroaceton ishte 9,8 kg, dhe pastërtia kromatografike (GC) ishte 96,8 wt % [0051] Operacioni i përfshirë në këtë metodë pastrimi, si shtresimi statik, heqja e papastërtive të larta të klorit, kristalizimi, filtrimi dhe larja e ujit, mund të kryhen në një sistem të mbyllur të trupit, i cili është miqësor me mjedisin dhe redukton në masë të madhe gjenerimin e ujërave të zeza dhe nuk prodhon mbetje të tretësve organikë dhe mbetjeve organike [0052]. Përveç kësaj, për shkak se metoda e pastrimit pa futur tretës organik dhe klor të lartë për të hequr papastërtitë në procesin e pastrimit, nuk ka rrezik cilësor për cilësinë e acidit folik, por edhe nga shembulli i zbatimit të përgatitjes së 1, 1, 3 - acidi folik i ndërlidhur me ujin e acetonit të tretur drejtpërdrejt në prodhim, bën që acidi folik të përmirësojë rendimentin e përgjithshëm 5 %, pastërtinë e 99 5 % peshë Shembulli 2 [0054] Ky mishërim thotë se 1,1, 3-trikloraceton i përgatitur nga metoda e pastrimit të shpikjes aktuale [0055] pastrohet në një reaktor 50 litra të pajisur me një pllakë filtri në fund [0056] Së pari, 1,1 me një pastërti 50%, 3-trikloraceton 20 kg dhe ujë 4 kg të përzier në reaktor, duke e trazuar për 15 minuta në 45, shpejtësia e përzierjes 300 r/min, në procesin e trazimit për të shtuar ujë, uji me shpejtësi 300 ml/min, dhe më pas përzierja qëndroi për 15 minuta, e ndarë nga shtresa e ulët e vajit, hiqni papastërtitë e larta të klorit; Së dyti, temperatura e tretësirës së shtresës së sipërme pas shtresimit u ul në 20 dhe shpejtësia e trazimit ishte 200 r/min për 0,5 orë. Më pas, kristali i ngurtë përftohej drejtpërdrejt përmes pllakës së sitës në fund të reaktorit me filtrim me presion të azotit në presionin 0. 2MPa. Më pas, kristali i ngurtë u spërkat dhe u la me 1 kg ujë të ftohtë 25, dhe pesha e lagësht e 1,1, 3-trikloroaceton ishte 8,2 kg me metodën e reduktimit. Operacionet e kristalizimit, filtrimit dhe larjes së ujit mund të kryhen në një sistem të mbyllur të trupit, mjedisi i punës është miqësor dhe redukton në masë të madhe prodhimin e ujërave të zeza, pa mbetje të tretësve organikë dhe mbetjeve organike [0060] Përveç kësaj, meqenëse metoda bën nuk fut tretës organikë dhe largon papastërtitë e larta të klorit gjatë procesit të pastrimit, nuk ka rrezik cilësor për cilësinë e acidit folik, dhe 1,1, 3-trikloracetoni i përgatitur nga Shembulli 2 shpërndahet në ujë dhe përdoret drejtpërdrejt në prodhimin e acid folik, duke rritur rendimentin total të acidit folik me 4,9% ndaj peshës dhe duke arritur një pastërti prej 99 Ky mishërim thotë se 1,1, 3-trikloraceton i përgatitur me metodën e pastrimit të kësaj shpikjeje [0063] është pastruar në një 50 -reaktor litërsh i pajisur me një pllakë filtri në fund [0064] Së pari, 1,1 me një pastërti 60%, 3-trikloraceton 20 kg i përzier me ujë 40 kg në kazanin e reaksionit, duke e përzier për 30 minuta në 15, shpejtësia e trazimit prej 100r/min, në procesin e trazimit për të shtuar ujë, uji në një shpejtësi prej 500 ml/min, dhe më pas përzierja qëndroi për 30 minuta, e ndarë nga shtresa e poshtme e vajit, hiqni papastërtitë e larta të klorit; Së dyti, temperatura e tretësirës së shtresës së sipërme pas shtresimit u ul në 10 dhe shpejtësia e trazimit ishte 100 r/min për 10 orë. Më pas, kristali i ngurtë përftohej drejtpërdrejt përmes pllakës së sitës në fund të reaktorit me filtrim me presion azoti në presionin 0,2 MPa dhe më pas spërkatej dhe lahej me 1 kg 5 ujë të ftohtë. Pesha e lagësht e 1,1, 3-trikloroaceton ishte 6.9 kg dhe e pastër kromatografike (GC) ishte 98.3% ndaj peshës [0067] Operacioni i përfshirë në këtë metodë pastrimi, si shtresimi statik, heqja e papastërtive të larta të klorit, kristalizimi , filtrimi dhe larja e ujit, mund të kryhet në një sistem të mbyllur të trupit, i cili ka një mjedis pune miqësor dhe redukton në masë të madhe gjenerimin e ujërave të zeza dhe nuk prodhon mbetje të tretësve organikë dhe mbetjeve organike të gazit [0068]. Përveç kësaj, për shkak se metoda e pastrimit pa futur tretës organik dhe klor të lartë për të hequr papastërtitë në procesin e pastrimit, nuk ka rrezik cilësor për cilësinë e acidit folik, dhe do të jetë për shembull 3 përgatitja e 1, 1, 3 - ndër- i lidhur me aceton, uji për t'u tretur, i përdorur drejtpërdrejt në prodhimin e acidit folik, bën që acidi folik të përmirësojë rendimentin e përgjithshëm 5. 3 %, pastërtia prej 99. 2 % peshe Për proporcionin 1 [0070] pastrohet 1,1, 3- trikloroaceton sipas metodës së mishërimit 1, përveç se në hapin (1), uji nuk përdoret, në vend të kësaj, u përdorën tretës organikë. Si rezultat, 1,1, 3-trikloroacetoni i përgatitur u tret në ujë dhe u përdor drejtpërdrejt në prodhimin e acidit folik. Rendimenti total i acidit folik u rrit vetëm me 2% ndaj peshës dhe pastërtia ishte 95% ndaj peshës. Përveç kësaj, për shkak të futjes së tretësve organikë në këtë metodë pastrimi, ekziston një rrezik cilësor për cilësinë e acidit folik [0071] në proporcion 2 [0072]. 1,1, 3-trikloroaceton pastrohet sipas metodës në shembullin 1. Ndryshimi është se në hapin (1), sasia e ujit është 50 kg, duke rezultuar në një rritje të konsiderueshme në prodhimin e ujërave të zeza dhe një ulje prej 1 rendimenti i 1,1 kristaleve 3-trikloroaceton u tret në ujë dhe u përdor drejtpërdrejt në prodhimin e acidit folik, kështu që rendimenti total i acidit folik u rrit vetëm me 5,6% ndaj peshës dhe pastërtia ishte 99,6% ndaj peshës [0073 ] kundrejt raportit 3 [0074]. 1,1 u pastrua me metodën e Shembullit 1, 3-trikloroaceton, ndryshimi është se në hapin (1), heteroplastidi me klor të lartë nuk hiqet, rezultati i përgatitjes së 1,1, 3-trikloroacetonit përmban një numri i komponimeve të kloruruara, cilësia e rrezikut të acidit folik [0075] Sipas shembullit të mësipërm 1-3 dhe është rezultat i shkallës 1-3: metoda e pastrimit përfshin filtrin kristal me shtresa për të hequr papastërtitë e larta të klorit operacionet e larjes të tilla si të gjitha, por në sistemin hermetik, mjedis miqësor pune, dhe reduktuar në masë të madhe incidencën e ujërave të zeza, nuk prodhon gaz të mbeturinave, tretës organik dhe organik Përveç kësaj, duke zbatuar rastin 1 përgatitja e 1, 1), 3-trikloraceton , shtoni në librin 5/6 faqe 7 CN 109516908 Një tretësirë ​​uji 7, e përdorur drejtpërdrejt në prodhimin e acidit folik, bëjnë që rendimenti total i acidit folik të rritet 5% ndaj peshës, pastërtia është 99,2% ndaj peshës më lart; Për më tepër, për shkak se metoda e pastrimit nuk fut tretës organik, nuk ka rrezik cilësor për cilësinë e acidit folik. Për më tepër, metoda e pastrimit përdor ujin si tretës kristalizimi, dhe tretësira ujore e pastruar e 1,1, 3-trikloroacetonit përdoret drejtpërdrejt në prodhimin e acidit folik, duke reduktuar reaksionet anësore.

CEO i Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT-IVY Industry CO, LTD

CEO@mit-ivy.com

SHTO：Provinca Jiangsu, Kinë