Nga njëra anë, shpikja ofron një metodë pastrimi të 1,1,3-trikloroacetonit, ku metoda përfshin hapat e mëposhtëm:

Blic:

(1) 1,1,3-trikloroaceton i papërpunuar i përzier me ujë;

(2) Rikristalizimi i tretësirës së sipërme pas qëndrimit në vend; Si dhe

(3) kristalet e ngurta të rikristalizuara filtrohen dhe lahen me ujë;

Ku, në Hapi (1), raporti në peshë i 1,1,3-trikloroacetonit të papërpunuar të përmendur me sasinë e ujit është 1.0.1-2).

Mundësisht, në Hapi (1), raporti në peshë i produktit të papërpunuar 1,1,3-trikloroaceton me sasinë e ujit mund të jetë 1:

(0.4-0.6), optimizuar më tej si 1:0.5; Në shpikje, doza e produktit të papërpunuar 1,1,3-trikloroaceton dhe ujit kontrollohet në mënyrën e mësipërme.

Mund të merret diapazoni i 1,1,3-trikloroacetonit me pastërti të lartë.

Sipas shpikjes së tanishme, në hapin (1), produkti i papërpunuar 1,1,3-trikloroaceton dhe uji mund të përgatiten në një temperaturë prej 10-50℃.

Përzieni për 10-30 minuta në këto kushte dhe më pas lëreni të qëndrojë për 10-30 minuta; Mundësisht, në Hapi (1), 1,1,3-trikloropropili i përmendur

Ketoni i papërpunuar u përzie me ujë në një temperaturë prej 30-35℃ për 25-30 minuta, dhe më pas qëndroi për 10-15 minuta; Në shpikjen e tanishme

, duke përdorur 1,1,3-trikloroaceton të papërpunuar si lëndë të parë, në kazanin e reagimit, të përzier me ujë, të trazuar në një temperaturë të caktuar pasi të lihet në pritje.

Delaminimi. Pas delaminimit, shtresa e poshtme e vajit hiqet, kryesisht duke hequr papastërtitë me përmbajtje të lartë klori dhe duke e lënë tretësirën e sipërme për përdorim të mëvonshëm.

Sipas shpikjes, në hapin (1), 1,1,3-trikloroacetoni i papërpunuar përzihet me ujë dhe gjithashtu mund të përzihet.

Kushtet, në të cilat nuk ka kufizime specifike në kushtet dhe pajisjet e përzierjes, për sa kohë që 1,1,3-trikloroacetoni mund të jetë i trashë

Produkti mund të përzihet në mënyrë të barabartë me ujë. Mundësisht, shpejtësia e përzierjes është 100-300 r/min.

Në shpikjen e tanishme, uji është mundësisht ujë i deionizuar.

Sipas shpikjes, në hapin (2), kushtet e rikristalizimit mund të jenë: temperatura nga 0 në 35℃, koha nga 0.5 -

10 orë, mundësisht, rikristalizimi kryhet me një shpejtësi përzierjeje prej 50-300 RPM; Mundësisht, rikristalizimi

Uji shtohet gjithashtu në procesin e kristalizimit, ku uji shtohet me një shpejtësi prej 200-600 ml/min; Në këto kushte, efikasiteti i rikristalizimit

Fruti është i mirë.

[0034] Më tej, në mënyrë optimale, kushtet e rikristalizimit janë: një temperaturë prej 10-15℃, një kohë prej 2-3 orësh dhe kushtet e rikristalizimit

Kristali përzihet me një shpejtësi prej 100-200 RPM dhe uji shtohet me një shpejtësi prej 300-500 ml/min.

Në këto kushte, efekti i rikristalizimit është më i mirë.

Në shpikjen e tanishme, temperatura e rikristalizimit e përshkruar në hapin (2) është më e ulët se ajo e 1,1,3-trikloroacetonit në hapin (1).

Temperatura në të cilën produkti përzihet me ujë.

Sipas shpikjes, në Hapi (3), përzierja e reagimit pas Hapi (2) mund të filtrohet me presion të mbyllur, ose mund të

Kristalet e ngurta merren duke shtypur direkt përmes pllakës së sitës në fund të reaktorit. Në shpikjen e tanishme, mundësisht përdoret ajri dhe/ose azoti.

Filtrimi me presion, është më mirë të përdoret azoti për filtrimin me presion, dhe presioni mund të jetë 0.1-0.2MPa, mundësisht 0.12 -

0.18 mpa.

Sipas shpikjes, kristali i precipituar pas filtrimit me presion lahet me ujë, ku uji i lartpërmendur lahet

Nuk ka ndonjë kufizim specifik, për shembull, mund të zgjidhni 1-2 kg larje me spërkatje uji në kushtet e temperaturës 2-25℃ dhe spërkatje.

Nuk ka një kufi specifik shpejtësie.

Sipas shpikjes, pastërtia e produktit të papërpunuar 1,1,3-trikloroaceton mund të jetë 50-65% e peshës.

Faqet 3/6 të udhëzimeve

5

CN 109516908 A

5

Shpikja e tanishme, nga ana tjetër, gjithashtu ofron një acid folik i cili përgatitet me anë të ndonjë prej metodave të përshkruara më sipër.

Një tretësirë ​​ujore e 1,1,3-trikloroacetonit përdoret direkt për të përgatitur acid folik.

Funksionimi i metodës së pastrimit të shpikjes, siç është nxjerrja e stratifikuar, filtrimi i kristalizimit etj., mund të kryhet në një sistem të mbyllur.

Miqësor ndaj mjedisit dhe zvogëlon shumë gjenerimin e ujërave të zeza, nuk liron tretës organikë të mbeturinave dhe gazra organikë të mbeturinave; Përveç kësaj, metoda e pastrimit

Nuk futen tretës organikë dhe papastërtitë me përmbajtje të lartë klori hiqen gjatë procesit të pastrimit, kështu që nuk ka rrezik për cilësinë e acidit folik.

Metoda përdor ujin si tretës kristalizimi, dhe tretësira ujore e pastruar e 1,1,3-trikloroacetonit përdoret direkt për prodhimin e acidit folik.

Rendimenti total i acidit folik mund të rritet me 5% në peshë, dhe pastërtia është mbi 99.2% në peshë, gjë që mund të arrijë cilësi të lartë.

Të acidit folik.

Shpikja përshkruhet në detaje me anë të zbatimeve më poshtë.

[0042] Në mishërimet dhe proporcionet e mëposhtme, përveç nëse specifikohet ndryshe, materialet e përdorura janë të disponueshme përmes blerjes komerciale, përveç nëse specifikohet ndryshe

Metoda e përdorur në këtë fushë është metoda konvencionale.

Modeli i kromatografisë së gaztë ishte GC-2014, i blerë nga Shimadzu Company.

1,1,3-trikloroacetoni i përgatitur me metodën e pastrimit të shpikjes së tanishme [0047] pastrohet në një reaktor 50 litërsh të pajisur me një pllakë sitë filtri në fund [0048]. Së pari, pastërtia e 1,1 është 65% në peshë, 20 kg 3-trikloroacetoni dhe 10 kg ujë në kazanin e reagimit përzihen për 24 orë duke e trazuar për 12 minuta, ku shpejtësia e trazimit është 200 r/min, në procesin e trazimit shtohet ujë, uji me një shpejtësi prej 300 ml/min, dhe më pas përzierja lihet për 10 minuta, ndahet nga shtresa e poshtme e vajit, hiqen papastërtitë me përmbajtje të lartë klori; Së dyti, temperatura e tretësirës së sipërme të shtresuar u ul në 5 gradë dhe u trazua për 2 orë me një shpejtësi trazimi prej 100 r/min. Pastaj, kristali i ngurtë u mor direkt përmes pllakës së sitës në fund të kazanit të reagimit me anë të filtrimit me presion të azotit në një presion prej 0.1 MPa, dhe më pas u spërkat dhe u larë me 2 kg ujë të ftohtë. Pesha e lagësht e 1,1,3-trikloroacetonit ishte 9.8 kg, dhe pastërtia kromatografike (GC) ishte 96.8 wt % [0051]. Operacioni i përfshirë në këtë metodë pastrimi, siç është stratifikimi statik, heqja e papastërtive me përmbajtje të lartë klori, kristalizimi, filtrimi dhe larja me ujë, mund të kryhen në një sistem të mbyllur, i cili është miqësor me mjedisin dhe zvogëlon shumë gjenerimin e ujërave të ndotura dhe nuk prodhon tretës organik të mbetur dhe gaz organik të mbetur [0052]. Përveç kësaj, për shkak se metoda e pastrimit pa futur tretës organik dhe klor i lartë për të hequr papastërtitë në procesin e pastrimit, nuk ka rrezik për cilësinë e acidit folik, por edhe nga shembulli i zbatimit të përgatitjes së 1,1,3-acidit folik të lidhur me aceton, uji i tretur direkt i përdorur në prodhim, bën që acidi folik të përmirësojë rendimentin e përgjithshëm 5% në peshë, pastërtinë prej 99% në peshë. Shembulli 2 [0054] Ky mishërim pohon se 1,1,3-trikloroacetoni i përgatitur me metodën e pastrimit të shpikjes së tanishme [0055] pastrohet në një reaktor 50 litrash të pajisur me një pllakë sitë filtri në fund [0056]. Së pari, 1,1 me një pastërti prej 50%, 20 kg 3-trikloroacetoni dhe 4 kg ujë të përzier në reaktor, duke e trazuar për 15 minuta në 45 gradë, me një shpejtësi trazimi prej 300 r/min, gjatë procesit të trazimit për të shtuar ujë, ujin me një shpejtësi prej 300 ml/min, dhe më pas përzierja lihet të qëndrojë për 15 minuta, të ndara nga shtresa e poshtme e vajit, të hiqen papastërtitë me përmbajtje të lartë klori; Së dyti, temperatura e tretësirës së shtresës së sipërme pas stratifikimit u ul në 20°F, dhe shkalla e përzierjes ishte 200 r/min për 0.5 orë. Pastaj, kristali i ngurtë u mor direkt përmes pllakës së sitës në fund të reaktorit me anë të filtrimit me presion azoti në presionin 0.2 MPa. Pastaj, kristali i ngurtë u spërkat dhe u la me 1 kg ujë të ftohtë 25, dhe pesha e lagësht e 1,1,3-trikloroacetonit ishte 8.2 kg me metodën e reduktimit. Metoda e pastrimit e përfshirë në heqjen statike të papastërtive me përmbajtje të lartë klori, kristalizimin, filtrimin dhe operacionet e larjes me ujë mund të kryhen në një sistem të mbyllur trupi, mjedisi i punës është miqësor dhe zvogëlon shumë gjenerimin e ujërave të ndotura, nuk ka tretës organik të mbetur dhe gaz organik të mbetur [0060]. Përveç kësaj, meqenëse metoda nuk prezanton tretës organikë dhe largon papastërtitë me përmbajtje të lartë klori gjatë procesit të pastrimit, nuk ka rrezik cilësie për cilësinë e acidit folik, dhe 1,1,3-trikloroacetoni i përgatitur nga Shembulli 2 tretet në ujë dhe përdoret direkt në prodhimin e acidit folik, duke rritur rendimentin total të acidit folik me 4.9% në peshë dhe duke arritur një pastërti prej 99. Ky mishërim pohon se 1,1,3-trikloroacetoni i përgatitur me metodën e pastrimit të shpikjes së tanishme [0063] pastrohet në një reaktor 50 litrash të pajisur me Një pllakë sitë filtri në fund [0064] Së pari, 1,1 me një pastërti prej 60%, 3-trikloroaceton 20 kg të përzier me ujë 40 kg në kazanin e reagimit, duke e trazuar për 30 minuta në 15 gradë, me një shpejtësi trazimi prej 100 r/min, gjatë procesit të trazimit shtoni ujë, shtoni ujë me një shpejtësi prej 500 ml/min, dhe më pas përzierja qëndroi për 30 minuta, u nda nga shtresa e poshtme e vajit, duke hequr papastërtitë me përmbajtje të lartë klori; Së dyti, temperatura e tretësirës së shtresës së sipërme pas stratifikimit u ul në 10 gradë, dhe shpejtësia e trazimit ishte 100 r/min për 10 orë. Pastaj, kristali i ngurtë u mor direkt përmes pllakës së sitës në fund të reaktorit me anë të filtrimit me presion azoti në një presion prej 0.2 MPa, dhe më pas u spërkat dhe u la me 1 kg 5 ujë të ftohtë. Pesha e lagësht e 1,1,3-trikloroacetonit ishte 6.9 kg, dhe pastërtia kromatografike (GC) ishte 98.3% ndaj peshës [0067]. Operacioni i përfshirë në këtë metodë pastrimi, siç është stratifikimi statik, heqja e papastërtive me përmbajtje të lartë klori, kristalizimi, filtrimi dhe larja me ujë, mund të kryhen në një sistem të mbyllur trupi, i cili ka një mjedis pune miqësor dhe zvogëlon shumë gjenerimin e ujërave të ndotura dhe nuk prodhon tretës organik të mbetur dhe gaz organik të mbetur [0068]. Përveç kësaj, për shkak se metoda e pastrimit nuk fut tretës organik dhe klor i lartë për të hequr papastërtitë në procesin e pastrimit, nuk ka rrezik për cilësinë e acidit folik, dhe për shembull, përgatitja 3 e 1, 1, 3 - e lidhur kryq me aceton, uji për t'u tretur, përdoret direkt në prodhimin e acidit folik, bën që acidi folik të përmirësojë rendimentin e përgjithshëm 5.3% në peshë, pastërtinë prej 99.2% në peshë. Për proporcionin 1 [0070] 1,1, 3-trikloroacetoni i pastruar sipas metodës së mishërimit 1, përveç se në hapin (1), nuk përdoret ujë. Në vend të kësaj, u përdorën tretës organikë. Si rezultat, 1,1, 3-trikloroacetoni i përgatitur u tret në ujë dhe u përdor direkt në prodhimin e acidit folik. Rendimenti total i acidit folik u rrit vetëm me 2% në peshë dhe pastërtia ishte 95% në peshë. Përveç kësaj, për shkak të futjes së tretësve organikë në këtë metodë pastrimi, ekziston një rrezik cilësor për cilësinë e acidit folik [0071] në proporcionin 2 [0072]. 1,1,3-trikloroacetoni pastrohet sipas metodës në Shembullin 1. Dallimi është se në Hapi (1), sasia e ujit është 50 kg, duke rezultuar në një rritje të konsiderueshme të gjenerimit të ujërave të zeza dhe një rënie prej 1. Rendimenti i kristaleve të 1,1,3-trikloroacetonit u tret në ujë dhe u përdor direkt në prodhimin e acidit folik, kështu që rendimenti total i acidit folik u rrit vetëm me 5.6% në peshë dhe pastërtia ishte 99.6% në peshë [0073] kundrejt raportit 3 [0074]. 1,1 u pastrua me metodën e Shembullit 1, 3-trikloroaceton, ndryshimi është se në hapin (1), heteroplastidi me klor të lartë nuk hiqet, rezultati i përgatitjes së 1,1,3-trikloroacetonit përmban një numër të madh të komponimeve të kloruara, cilësia e rrezikut të acidit folik [0075] Sipas shembullit të mësipërm 1-3 dhe është rezultati i shkallës 1-3: metoda e pastrimit përfshin lënien në vend të filtrit kristal të shtresuar për të hequr papastërtitë me klor të lartë, operacionet e larjes si të gjitha, por në sistemin hermetik, mjedisin e punës miqësor, dhe redukton shumë incidencën e ujërave të ndotura, nuk prodhon gazra të ndotura, tretës organik dhe organikë. Përveç kësaj, duke zbatuar rastin 1 përgatitjen e 1,1), 3-trikloroaceton, shtoni në librin 5/6 faqe 7 CN 109516908 A 7 tretësirë ​​uji, e përdorur direkt në prodhimin e acidit folik, bën që rendimenti total i acidit folik të rritet 5% në peshë, pastërtia është 99.2% në peshë më sipër; Për më tepër, meqenëse metoda e pastrimit nuk fut tretës organik, nuk ka rrezik për cilësinë e acidit folik. Për më tepër, metoda e pastrimit përdor ujin si tretës kristalizimi, dhe tretësira ujore e pastruar e 1,1,3-trikloroacetonit përdoret drejtpërdrejt në prodhimin e acidit folik, duke zvogëluar reaksionet anësore.

Drejtoresha Ekzekutive e Athenës

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

drejtor ekzekutiv@mit-ivy.com

SHTO：Provinca Jiangsu, Kinë