Abstrakt: klorur i katalizuar nga acetoni dhe i prodhuar nga kristalizimi i tretësit në 1,1,3-trikloroaceton me pastërti të lartë jo më pak se 99.0%, me një rendiment prej 45%. Fjalë kyçe: 1,1,3-trikloroaceton; sintezë; pastërti e lartë

———-. Parathënie

1,1,3■trikloroacetoni është një ndërmjetës i rëndësishëm në prodhimin e acidit folik. Aktualisht, 1,1,3■aceton trikloropacetoni ka një cikël të gjatë prodhimi (48 orë), selektivitet të dobët, rendiment të ulët, përmbajtja e 1,1,3-trikloropacetonit është vetëm rreth 17%, pas nxjerrjes së ujit, përmbajtja e tij është vetëm 51.9%. Dhe kostoja e prodhimit është e lartë, korrigjimi i produktit është i ulët. Të gjitha këto çojnë në kosto të larta të prodhimit vendas të acidit folik, vështirësi në përmirësimin e përmbajtjes dhe probleme të tjera. Autori lexoi një numër të madh dokumentesh vendase dhe të huaja. Pas shumë eksperimenteve dhe studimeve, ne shtuam katalizator dhe kontrolluam shpejtësinë e klorit, duke zvogëluar kohën e reagimit në 1,1,3-3 trikloropaceton në 24 orë, dhe kristalizimin e 1,1,3-3 trikloropacetonit me pastërti më të madhe se 99% dhe rendiment më të madh se 45%.

II. Pjesa eksperimentale

1. reagim

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Hapat eksperimentalë

Në një balonë me katër gryka me një kondensator sferik 500 ml, një sasi e caktuar acetoni dhe katalizatori u përzien dhe iu shtuan klorit në një temperaturë reagimi prej 10~30 W. Filloni kohën, ndërpritni kalimin nëpër klor disa orë pas reagimit dhe vazhdoni përzierjen për 1 orë. Një material i veçantë si tretës iu shtua përzierjes që rezultoi, i cili u përzie për 1 orë ndërsa ftohej deri në kristalizim 10°C, duke nxjerrë 1,1,3-trikloroaceton.

1. 1,1,3. Përcaktimi selektiv i pastërtisë së trikloroacetonit

Kromatografi i gaztë Varin 3700, kolona mbushëse QF・1 dhe detektori FID u përdorën për të përcaktuar në mënyrë selektive përfitimin e pastërtisë së produktit dhe tretësirës së klorurit.

1. Rezultatet e diskutimit
2. Ndikimi i katalizatorit në selektivitetin e klorurit tregoi selektivitetin e klorinimit të acetonit.

Ndikim i madh, Tabela 1 rendit një sërë rezultatesh eksperimentale. Nga Tabela 1, selektiviteti minimal i 1,1,3-trikloroacetonit rritet ndjeshëm (rreth 19.1%) pa katalizator, dhe

　　Katalizatori i përbërë i aminës është më i miri, deri në 57.5%o. Kushtet e provës: Aceton i integruar, 3nr) l klor, katalizator 0.6g, temperatura 1030°C,

kohë 18 orë. Brenda 12 orëve va: 3.9 CaO h; 2

〜7 orë, vq:27 CaO h; 7〜18 orë, VQ:3.9 deri në h. Tabela 1. Efektet e katalizatorit në selektivitetin e produktit

1. Efekti i shpejtësisë së kalimit të klorit në reaksion

Eksperimenti zbuloi se klori uniform kishte selektivitet të dobët të produktit, duke përmirësuar ndjeshëm selektivitetin dhe rendimentin e produktit.

Tabela 2 rendit një sërë të dhënash të testimit.

Tabela 2 Efektet e shpejtësisë së kalimit të klorit në selektivitetin e produktit

Testi^kusht:]Enë Petri 1 aceton, katalizator:klasa e lëndës së përbërë 0.6go

Eksperimenti zbuloi se fluklori ishte herët (12 orë) dhe më vonë (8 24 orë), shumica e klorit që dilte ishte se reagimi ishte i ngadaltë dhe mjedisi (28 orë) ishte i shpejtë. Kur ndalet gazi i klorit, selektiviteti dhe rendimenti i produktit ulen ndjeshëm. Rezultatet treguan se 1,1,3 prodhohej shumë më ngadalë se

1,1-dikloroaceton. Gjatë reaksionit me

klorur, klorur, aceton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

kjo është_II.klorinimi në grupin submetil ishte shumë

më shpejt sesa në grupin metil. Prandaj,

Autori beson se procesi i reagimit të gjenerimit të klorurit të acetonit është:

Reaksioni kryhet me V1 1 2-5 si proces kryesor.

Sipas të dhënave të Tabelës 2, rendi i shpejtësisë së reagimit të secilit hap është

　　V2^”3^1 2 5>V4

Në varësi të shpejtësisë së reagimit të secilit hap,

Nga të dhënat e Tabelës 3 mund të shihet se, për shkak të ndryshimit të vogël të pikës së vlimit midis 1,1,3 trikloroacetonit dhe nënprodukteve, në përgjithësi është e vështirë të ndahet nxjerrja e ujit dhe ndarja është një mënyrë e thjeshtë. Edhe pse shumica e produkteve I mund të hiqen, pastërtia është e vështirë.

Ne kontrollojmë shpejtësinë e kalimit të klorit në secilën fazë,

për të arritur qëllimin e reduktimit të kohës së kalimit të klorit dhe pengimit të selektivitetit të rritjes së shpejtësisë së reaksionit sekondar me 1,1,3 trikloroaceton.

1. Pastrimi i kristaleve të hidratuara Sipas literaturës, zakonisht

Lëngu i klorurit të acetonit nxirret ose rafinohet me ujë për të rritur përmbajtjen e 1,1,3-trikloroacetonit, dhe autori e përdori 1,1,3-trikloroacetonin për kristalizim nga nënprodukte të tjera.

Tabela 3 rendit pastërtinë e produktit të përftuar nga metodat e ndryshme të ndarjes.

Tabela 3. Pastërtia e produktit të marrë nga metodat e ndryshme të ndarjes

për të përmirësuar më tej. Pastërtia e produktit arrin mbi 99%, dhe rendimenti është gjithashtu më i larti në disa metoda, deri në 45%o.1 Metoda kërkon një përmbajtje 1,1,3-trikloroacetoni të K më shumë se 50% në tretësirën e klorurito.

Zgjidhni katalizatorin e duhur të aminës së përbërë, kontrolloni bllokimin e ngadaltë të klorit në fillim dhe në fund në 10~30°C, mund të prodhoni klorur 1,1,3-trikloroacetoni, të pastruar me kristalizim në tretës të veçantë, të merrni një produkt kristalor me jo më pak se 99.0%, me rendiment prej 45%, por 1,1,3-trikloroacetoni në tretësirë ​​kloruri duhet të jetë më i madh se 50%.Drejtoresha Ekzekutive e Athenës

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

drejtor ekzekutiv@mit-ivy.com

　　SHTO: Provinca Jiangsu, Kinë