Abstrakt: klorur i katalizuar nga acetoni dhe prodhohet nga kristalizimi i tretësit në 1,1,3-trikloroaceton me pastërti të lartë jo më pak se 99,0%, me rendiment prej 45%o Fjalët kyçe:1,1,3-trikloraceton;sintezë;pastërti e lartë

———-. Parathënie

1,1,3■trikloroacetoni është një ndërmjetës i rëndësishëm në prodhimin e acidit folik. Aktualisht, 1,1,3.aceton trikloropaceton, cikël i gjatë prodhimi (48 orë), selektivitet i dobët, rendiment i ulët, 1,1,3- Përmbajtja e trikloropacetonit është vetëm rreth 17%, pas nxjerrjes së ujit, përmbajtja e tij është vetëm 51,9%. Dhe kostoja e prodhimit është e lartë, korrigjimi i produktit është i ulët. Të gjitha këto çojnë në kosto të larta të prodhimit vendas të acidit folik, të vështirë për të përmirësuar përmbajtjen dhe të tjera probleme.Autori lexoi një numër të madh dokumentesh vendase dhe të huaja. Pas shumë eksperimenteve dhe studimeve, ne shtuam katalizatorin dhe kontrolluam shpejtësinë e klorit, duke reduktuar kohën e reagimit në 1,1,3-3 trikloropaceton në 24 orë, dhe kristalizimin 1,1,3-3 trikloropaceton me pastërti më të madhe se 99% dhe rendiment prej më shumë se 45%.

II. Pjesa eksperimentale

1. reagimi

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Hapat eksperimentale

Në një balonë me katër qafa me një kondensator sferik 500 ml, një sasi e caktuar acetoni dhe katalizatori u trazuan dhe u futën në klor në një temperaturë reagimi prej 10 ~ 30 W. Filloni kohën, ndaloni të kaloni nëpër klor disa orë pas reagimit dhe vazhdoni. Përzierje e përftuar iu shtua një material i veçantë i ngjashëm me tretës, u trazua për 1 orë duke u ftohur në kristalizimin 10°C, duke nxjerrë 1,1,3-trikloraceton.

1. 1,1,3.Përcaktimi selektiv i pastërtisë së trikloroacetonit

Kromatograf gazi Varin 3700, QF・1 kolonë mbushëse dhe detektor FID u përdorën për të përcaktuar në mënyrë selektive fitimin e pastërtisë së produktit dhe zgjidhjes së klorurit.

1. Rezultatet e diskutimit
2. Ndikimi i katalizatorit në selektivitetin e klorurit tregoi selektivitetin e klorinimit të acetonit

Ndikim i madh, Tabela 1 liston një grup rezultatesh eksperimentale. Nga Tabela 1, selektiviteti minimal i 1,1,3-trikloroacetonit është rritur ndjeshëm (rreth 19,1%) pa katalizator, dhe

　　Katalizatori i përbërë amin është më i miri, deri në 57.5%o. Kushtet e provës: aceton Innl, 3nr) l klor, katalizator 0.6g, temperatura 1030°C,

koha 18 orë.Brenda 12 orësh va:3.9 Cao h;2

〜7 orë, vq: 27 Cao h; 7, 18 orë, VQ: 3,9 deri në h. Tabela 1. Efektet e katalizatorit në selektivitetin e produktit

1. Efekti i shpejtësisë përmes klorit në reaksion

Eksperimenti zbuloi se klori uniform kishte selektivitet të dobët të produktit, duke përmirësuar ndjeshëm selektivitetin dhe rendimentin e produktit.

Tabela 2 liston një grup të dhënash testimi.

Tabela 2 Efektet e shpejtësisë së kalimit të klorit në selektivitetin e produktit

Gjendja e testit:]Pjata Petri 1 aceton,katalizator:klasa e perbere 0.6go

Eksperimenti zbuloi se fluklori ishte herët (12 orë) dhe më vonë (8 24 orë), shumica e klorit shpëtoi se reagimi ishte i ngadalshëm dhe mjedisi (28 orë) ishte i shpejtë. Kur gazi i klorit ndalet, selektiviteti dhe rendimenti i produktit janë reduktuar ndjeshëm.Rezultatet treguan se 1,1,3 prodhuar shumë më ngadalë se

1,1-dikloroaceton.Gjatë reaksionit me

klorur, klorur, aceton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

pra_II.klorinimi në grupin submetil ishte shumë

më shpejt se në grupin metil. Prandaj,

Autori beson se procesi i reagimit të procesit të gjenerimit të klorurit të acetonit është:

Reaksioni kryhet me V1 1 2-5 si proces kryesor.

Sipas të dhënave të Tabelës 2, rendi i shpejtësisë së reagimit të secilit hap është

　　V2^”3^1 2 5>V4

Në varësi të shpejtësisë së reagimit të secilit hap,

Mund të shihet nga të dhënat e tabelës 3 se, për shkak të diferencës së vogël të pikës së vlimit midis 1,1,3.trikloracetonit dhe nënprodukteve, përgjithësisht është e vështirë të ndash nxjerrjen dhe ndarjen e ujit është një mjet i thjeshtë. Edhe pse shumica e produktet mund të hiqen, pastërtia është e vështirë

ne kontrollojmë shpejtësinë e kalimit të klorit në çdo fazë,

për të arritur qëllimin e reduktimit të kohës së kalimit të klorit dhe frenimit të selektivitetit të rritjes së shpejtësisë së reaksionit dytësor me 1,1,3 trikloroaceton.

1. Pastrimi i kristalit të hidratuar Sipas literaturës, zakonisht

Lëngu i klorurit të acetonit nxirret ose rafinohet nga uji për të rritur përmbajtjen e 1,1,3-trikloroacetonit, dhe autori përdori 1,1,3-trikloroaceton për kristalizimin nga nënprodukte të tjera.

Tabela 3 liston pastërtinë e produktit të marrë nga metodat e ndryshme të ndarjes.

Tabela 3. Pastërtia e produktit e marrë nga metodat e ndryshme të ndarjes

Për t'u përmirësuar më tej. Pastërtia e produktit arrin mbi 99%, dhe rendimenti është gjithashtu më i larti në disa metoda, deri në 45% o.1 Metoda kërkon një përmbajtje 1,1,3-trikloraceton të K më shumë se 50% në klorur zgjidhjeo.

Zgjidhni katalizatorin e duhur të përbërjes së aminave, kontrolloni bllokimin e ngadaltë të klorit në fillim dhe vonë në 10~30°C, mund të bëjë klorur 1,1,3-trikloraceton, të pastruar nga kristalizimi i tretësit special, të merrni produkt kristalor me jo më pak se 99,0%, me rendiment prej 45%, por 1,1,3-trikloraceton në tretësirën e klorurit duhet të jetë më i madh se 50%o.CEO i Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT-IVY Industry CO, LTD

CEO@mit-ivy.com

　　SHTO: Provinca Jiangsu, Kinë