Niveli i lartë i pastërtisë së preparatit 1,1,3-trikloroaceton

Abstrakt: klorur i katalizuar nga acetoni dhe i prodhuar nga kristalizimi i tretësit në 1,1,3-trikloraceton me pastërti të lartë jo më pak se 99,0%, me rendiment prej 45%o Fjalët kyçe:1,1,3-trikloraceton;sintezë;pastërti e lartë

----------.Parathënie

1,1,3■ trikloroaceton është një ndërmjetës i rëndësishëm në prodhimin e acidit folik. Aktualisht, 1,1,3.aceton trikloropaceton, cikël i gjatë prodhimi (48 orë), selektivitet i dobët, rendiment i ulët, 1,1,3- Përmbajtja e trikloropacetonit është vetëm rreth 17%, pas nxjerrjes së ujit, përmbajtja e tij është vetëm 51,9%. Dhe kostoja e prodhimit është e lartë, korrigjimi i produktit është i ulët. Të gjitha këto çojnë në kosto të larta të prodhimit të acidit folik vendas, të vështirë për të përmirësuar përmbajtjen dhe të tjera probleme.Autori lexoi një numër të madh dokumentesh vendase dhe të huaja.Pas shumë eksperimenteve dhe studimeve, ne shtuam katalizatorin dhe kontrolluam shpejtësinë e klorit, duke reduktuar kohën e reagimit në 1,1,3-3 trikloropaceton në 24 orë, dhe kristalizimin 1,1,3-3 trikloropaceton me pastërti më të madhe se 99% dhe rendiment prej më shumë se 45%.

II.Pjesa eksperimentale

1. reagimi

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:-ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Hapat eksperimentale

Në një balonë me katër qafa me një kondensator sferik 500 ml, një sasi e caktuar acetoni dhe katalizatori u trazuan dhe u futën në klor në një temperaturë reagimi prej 10 ~ 30 W. Filloni kohën, ndaloni të kaloni nëpër klor disa orë pas reagimit dhe vazhdoni. Përzierje e përftuar iu shtua një material i veçantë i ngjashëm me tretës, i trazuar për 1 orë ndërsa u ftoh në kristalizimin 10°C, duke nxjerrë 1,1,3-trikloraceton.

1. 1,1,3.Përcaktimi selektiv i pastërtisë së trikloroacetonit

Kromatograf gazi Varin 3700, QF・1 kolonë mbushëse dhe detektor FID u përdorën për të përcaktuar në mënyrë selektive fitimin e pastërtisë së produktit dhe zgjidhjes së klorurit.

1. Rezultatet e diskutimit
2. Ndikimi i katalizatorit në selektivitetin e klorurit tregoi selektivitetin e klorinimit të acetonit

Ndikim i madh, Tabela 1 liston një grup rezultatesh eksperimentale. Nga Tabela 1, selektiviteti minimal i 1,1,3-trikloroacetonit është rritur ndjeshëm (rreth 19,1%) pa katalizator, dhe

　　Katalizatori i përbërë amin është më i miri, deri në 57.5%o. Kushtet e provës: aceton Innl, 3nr) l klor, katalizator 0.6g, temperatura 1030°C,

koha 18 orë.Brenda 12 orësh va:3.9 Cao h;2

〜7 orë, vq: 27 Cao h; 7, 18 orë, VQ: 3,9 deri në h. Tabela 1. Efektet e katalizatorit në selektivitetin e produktit

1. Efekti i shpejtësisë përmes klorit në reaksion

Eksperimenti zbuloi se klori uniform kishte selektivitet të dobët të produktit, duke përmirësuar ndjeshëm selektivitetin dhe rendimentin e produktit.